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DSC-520差示掃描量熱儀實驗條件的選擇

發(fā)布時間:2022-08-18      點擊次數(shù):899
   DSC-520差示掃描量熱儀在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)主要有熱流型和功率補償型兩種。具體原理是,許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生融化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化,而這些變化同時伴隨體系熱容的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。
  
  實驗條件的選擇:
  1、起始溫度的確定
  首先對樣品的組成部分和分解溫度有所了解,要知道樣品的分解溫度大概在哪個溫度段,然后再根據(jù)測試目的確定樣品的測試條件,一般起始溫度從室溫開始,若為了節(jié)省時間也可從樣品分解前50~100℃開始,終止溫度在樣品分解之后延長50~100℃。若不知道樣品的分解溫度段,最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測量再確認(rèn)具體測試條件。
  2、升溫速率的確定
  隨著升溫速率的確定,其分解溫度也在提高,即升溫速率越快,分解溫度越向高溫段移動。升溫速率相對慢一些會比較好,分辨率也高。一般無機(jī)材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因為無機(jī)材料傳熱較好),有機(jī)材料和高分子材料可用5~10℃/min。
  3、保護(hù)氣氛的確定
  DSC所有測量都要用氣體吹掃,氣體流量在50ml/min左右,其目的是:a:避免水分冷凝在DSC儀器上;b:使樣品在測量過程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應(yīng)。
  4、坩堝的確定
  坩堝材料不可影響試樣反應(yīng)。500℃之內(nèi)用40µL標(biāo)準(zhǔn)的卷邊鋁坩堝。
  5、試樣量的確定
  試樣要有代表性,量與試樣性質(zhì)有關(guān)。反應(yīng)類樣品一定要少,少至0.1mg,若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品,可以到幾十毫克甚至幾百毫克。
  
  DSC-520差示掃描量熱儀技術(shù)特點:
  1、工業(yè)級別的8寸觸摸屏,顯示信息豐富。
  2、可拆卸內(nèi)置爐體設(shè)計,模塊化設(shè)計,改善了安裝工藝,用戶可自行更換爐體。
  3、USB通訊接口,通用性強,通信可靠不中斷,支持自恢復(fù)連接功能。
  4、標(biāo)配雙溫度探頭,保證樣品溫度測量的高度重復(fù)性。
  5、自動切換兩路氣氛流量,切換速度快,穩(wěn)定時間短。同時增加一路保護(hù)氣體輸入。
  6、軟件簡單易操作。
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