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熔點儀的使用準備及基本操作

發(fā)布時間:2023-03-15      點擊次數(shù):989
  熔點儀使用前的準備工作:
 
  1.硅油的灌入
 
  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
 
  2.油浴管的更換
 
  首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;
 
  用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
 
  把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。
 
  熔點儀基本操作:
 
  1)裝樣
 
  1.將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
 
  2.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
 
  3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
 
  4.所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點管另一端熔封。
 
  2)熔點測定
 
  1.打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。
 
  2.將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
 
  3.根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
 
  4.待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
 
  3)關(guān)機
 
  將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。
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