熱重分析儀熱重法是熱分析方法中使用最多、廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術。因此只要物質受熱時質量發(fā)生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。
熱重法已被廣泛地應用在化學及與化學有關的領域中。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
熱重分析儀操作簡便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學信息廣泛。
1、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進行一次重量校準,不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準即可;
2、當溫度小于800℃時,氣體流量選擇60mLmin;當溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mLmin;
3、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺;
4、當熱耦移動或者溫度不準確時要進行溫度校準;
5、測量樣品要放在坩堝中間部位;
6、溫度校準時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準時不能帶著陶瓷坩堝校準;
8、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);
9、實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害;
10、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作;
11、測量的樣品一般不超過10mg,當溫度達到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可;
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝最好用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。