綜合熱分析儀是一種將熱重分析(TGA)和差示掃描量熱儀(DSC)相結(jié)合的儀器,它能同時(shí)記錄物質(zhì)在加熱過(guò)程中重量的變化和熱效應(yīng),從而全面地分析材料的熱性能。
下面將詳細(xì)介紹綜合熱分析儀的使用規(guī)程:
1.使用前的準(zhǔn)備
閱讀操作規(guī)程:在使用同步熱分析儀之前,認(rèn)真閱讀操作規(guī)程,了解儀器的工作原理和操作步驟,確保測(cè)試的準(zhǔn)確性和安全性。
檢查儀器狀態(tài):對(duì)儀器進(jìn)行全面的檢查,包括氣路、連接、氣瓶壓力以及恒溫水浴等,確保各項(xiàng)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常且無(wú)漏水現(xiàn)象。建議使用去離子水或蒸餾水,保持液面不低于頂面2cm,并注意過(guò)濾器的清潔。
準(zhǔn)備樣品:根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的坩堝,通常推薦使用氧化鋁坩堝,并確保樣品的稱(chēng)重準(zhǔn)確,一般樣品重量在5-15mg之間,特殊樣品可根據(jù)熱效應(yīng)大小適當(dāng)調(diào)整樣品量。
2.綜合熱分析儀操作步驟
打開(kāi)設(shè)備:依次開(kāi)啟計(jì)算機(jī)、同步熱分析儀主機(jī)電源、恒溫水浴等設(shè)備。保證水浴溫度達(dá)到設(shè)定值,并穩(wěn)定運(yùn)行一段時(shí)間后,方可進(jìn)行測(cè)試。
氣體控制:打開(kāi)氣瓶總開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥輸出旋鈕,將流量調(diào)到合適值。在軟件上設(shè)定保護(hù)氣與吹掃氣的流量,并打開(kāi)氣體開(kāi)關(guān)。
測(cè)量運(yùn)行程序:在軟件中選擇文件菜單,打開(kāi)所需的修正文件,并進(jìn)入編程文件。輸入樣品名稱(chēng)及重量,選擇相應(yīng)的溫度校正和靈敏度校正文件。設(shè)定好溫度控制編程程序,包括升溫速率、測(cè)試的最高溫度等參數(shù)。
數(shù)據(jù)保存與測(cè)試:選擇數(shù)據(jù)文件保存路徑,輸入文件名,確認(rèn)無(wú)誤后初始化氣體開(kāi)關(guān),開(kāi)始測(cè)試。直至測(cè)試完成,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)。
3.測(cè)試完成后的操作
降溫與取出樣品:測(cè)試完成后,必須等待爐溫降至100℃以下,才可打開(kāi)爐體取出樣品,避免高溫對(duì)操作者造成傷害。
儀器復(fù)位:確保將所有使用過(guò)的設(shè)備恢復(fù)到初始狀態(tài),關(guān)閉氣體、軟件以及相關(guān)電源。