熔點儀是一種常用的測量儀器,是純度測定的重要方法,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。
測定原理:
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時的溫度。固體物質(zhì)熔點的測定通常是將晶體物質(zhì)加熱到一定溫度時,晶體就開始由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),測定此時的溫度就是該晶體物質(zhì)的熔點。因此,熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的儀器,也是實驗室常用的基礎(chǔ)儀器之一。
熔點測定方法:
1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃)。
2、開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動達到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3、儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進須小心謹慎,切勿折曲)。
4、根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。
5、通過觀察窗觀毛細管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,這個數(shù)值就是終熔值。
6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。
7、謹慎取出測量完畢的毛細管。
8、如果要重復(fù)測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。
9、如果要測其它物質(zhì)的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。